LC-MS
تقرن الكروماتوغرافيا السائلة–مطياف الكتلة (LC-MS) فصلًا كروماتوغرافيًا سائلًا بكشف يعتمد على الكتلة. ويُنظر فيها عندما لا يوفر الفصل وحده انتقائية كافية أو عندما تعزز معلومات الكتلة الجزيئية الإجابة التحليلية.
استخدامات LC-MS
Section titled “استخدامات LC-MS”تفصل LC المركبات قبل دخولها مطياف الكتلة، ثم يقيس المطياف الأيونات بحسب نسبة الكتلة إلى الشحنة. يدعم هذا الاقتران تحليل الخلائط المعقدة والتقدير الكمي الموجّه والمسح والتحاليل التي تتطلب دليلًا أقوى على هوية المادة مما يقدمه كاشف بصري تقليدي وحده. معلومات LC-MS من Thermo Fisher Scientific 🔗
آلية سير العمل
Section titled “آلية سير العمل”يستخدم جزء LC مضخات وحاقنًا وعمودًا وطورًا متحركًا مثل HPLC. وعند الواجهة تتحول الجزيئات إلى أيونات في الطور الغازي، ويفصل محلل الكتلة تلك الأيونات بحسب نسبة الكتلة إلى الشحنة، ثم يسجل الكاشف الإشارة. وفي مطياف الكتلة الترادفي يمكن تفتيت أيونات مختارة لإنتاج دليل بنيوي إضافي.
المكونات الأساسية
Section titled “المكونات الأساسية”| المكون | دوره في سير العمل |
|---|---|
| نظام LC والعمود | فصل العينة قبل الكشف الكتلي. |
| مصدر التأين | إنتاج أيونات في الطور الغازي من سائل LC الخارج. |
| محلل الكتلة | فصل الأيونات بحسب نسبة الكتلة إلى الشحنة. |
| الكاشف ونظام البيانات | تسجيل الإشارات ودعم المعالجة والمراجعة والتقارير. |
| أنظمة الغاز والتفريغ والعادم | دعم انتقال الأيونات والتشغيل الآمن. |
موقعها ضمن المسار التحليلي
Section titled “موقعها ضمن المسار التحليلي”ليست LC-MS نسخة أفضل تلقائيًا من HPLC؛ فهي تضيف نوعًا مختلفًا من المعلومات وبيئة تشغيل أشد تطلبًا. وقد تفيد عندما يجعل تعقيد العينة أو انخفاض مستوى الأهداف أو الحاجة إلى الثقة في الهوية الكشف الكتلي مهمًا، وقد لا تلزم إذا كانت طريقة HPLC راسخة وكاشفها يجيبان عن السؤال بموثوقية.
استخدم مقارنة HPLC وLC-MS، وراجع اختيار كاشف HPLC إذا شملت الخيارات كواشف بصرية أو غيرها، وارجع إلى HPLC لأساسيات الفصل.
بعد تحديد الدليل المطلوب، تميز خريطة سلاسل LC-MS بين منصات رباعي الأقطاب المفرد والثلاثي، وعالية الاستبانة، والمسارات المتخصصة. ويجب أولًا التأكد من إمكان التأين قبل أن تصبح مواصفات المحلل مفيدة. تقارن مصادر تأين LC-MS بين ESI وAPCI وAPPI وخيارات التدفق المنخفض بحسب المادة والطور المتحرك والتدفق والمصفوفة. ثم تميز مقارنة Triple Quadrupole وQTOF وOrbitrap أسئلة التقدير الموجه والمسح بالكتلة الدقيقة والبيانات البنيوية.
سياق الشركات المصنعة
Section titled “سياق الشركات المصنعة”يربط نظام LC-MS واجهة LC ومصدر التأين ومحلل الكتلة والبرمجيات وملفات الطرق والمواد الاستهلاكية وممارسات الخدمة. قيّم بيئة التشغيل كاملة لا محلل الكتلة منفردًا. راجع Agilent وWaters وThermo Fisher Scientific وShimadzu.
ما ينبغي مراعاته قبل الاعتماد
Section titled “ما ينبغي مراعاته قبل الاعتماد”- السؤال والدليل: حدد الحاجة إلى الفصل أو التقدير الكمي أو تأكيد الهوية أو المسح أو المعلومات البنيوية.
- التأين وتوافق الطور المتحرك: يجب أن تلائم المواد والمذيبات مصدر التأين وشروط الطريقة.
- تأثيرات المصفوفة: قد تغير المواد المتزامنة في الخروج استجابة الأيون، لذلك يبقى التحضير والفصل مهمين.
- استراتيجية البيانات: خطط لمعالجة البيانات ومراجعتها وحفظها ومقارنتها بالمعايير أو المواد المرجعية.
- البنية التشغيلية: راع الغازات والتهوية أو العادم والنفايات ودعم التفريغ والمشغلين المدربين واستجابة الخدمة.
قبل الشراء أو نقل الطريقة
Section titled “قبل الشراء أو نقل الطريقة”وثق المواد والمصفوفات ونطاق التركيز المتوقع ومعدل العينات ونوع الدليل المطلوب في التقرير. تحقق من قدرة المختبر على إبقاء مسار LC ومصدر التأين نظيفين وضبط تغييرات الطريقة والتحقيق في تغير الحساسية أو صحة الكتلة. لا تختر نظامًا على أساس مدى الكتلة وحده؛ فالمسار كله يحدد الملاءمة.
العناية الروتينية والمعايرة والسلامة
Section titled “العناية الروتينية والمعايرة والسلامة”يعتمد الأداء على أطوار متحركة مناسبة وعينات نظيفة وضبط التلوث وفحوص محددة للطريقة والجهاز. تنظيف مصدر التأين وفحوص الضبط أو المعايرة وصيانة التفريغ أعمال خاصة بالطراز، ويجب أن تتبع تعليمات الشركة الحالية وإجراءات المختبر المضبوطة. فمثلًا يشترط دليل رسمي من Thermo Fisher إيقاف التشغيل وتهوية النظام قبل إزالة واجهة المصدر وتنظيفها. دليل صيانة Orbitrap Astral Zoom 🔗
قد يتضمن النظام جهدًا عاليًا وأسطح مصدر ساخنة وغازات مضغوطة ومعدات تفريغ ومذيبات ونفايات كيميائية. ولا تغني الشروح العامة عن الدليل وصحائف بيانات السلامة وإجراء السلامة المختبري.
أدلة ذات صلة
Section titled “أدلة ذات صلة”- HPLC
- مصادر تأين LC-MS
- Triple Quadrupole وQTOF وOrbitrap
- اختيار كاشف HPLC
- سلاسل منتجات LC-MS
- HPLC وLC-MS
- Thermo Fisher Scientific
- Shimadzu
- مقياس الطيف الضوئي
